导读

       食用油中脂肪酸组成种类富厚，但由于脂肪酸的链长、不饱和度、几何构型、双键位置和官能团差别，使得部分脂肪酸疏散检测较为难题。现在检测食物中脂肪酸的要领主要有气相色谱法、液相色谱法、银离子薄层色谱法、红外光谱法、质谱法、毛细管电泳法等。其中，气相色谱由于疏散效率高、检测限低而广为应用。因此急需进一步提高现有气相色谱高效疏散检测要领，建设脂肪酸的高通量、精准识别快检手艺。

       配景介绍
       食用油中脂肪酸组成种类富厚，但由于脂肪酸的链长、不饱和度、几何构型、双键位置和官能团差别，使得部分脂肪酸疏散检测较为难题。现在检测食物中脂肪酸的要领主要有气相色谱法、液相色谱法、银离子薄层色谱法、红外光谱法、质谱法、毛细管电泳法等。其中，气相色谱由于疏散效率高、检测限低而广为应用。因此急需进一步提高现有气相色谱高效疏散检测要领，建设脂肪酸的高通量、精准识别快检手艺。
       本研究的拟建设一种高通量、高迅速度、低检测限的同时检测疏散多种脂肪酸的气相色谱要领，并对南眉籽油在热加工历程中脂肪酸举行评价，为其工业化应用提供理论基础。
研究要领
       接纳CP Sil 88气相色谱柱（100 m×0.25 mm×0.2 μm），通过一直调解程序升温的柱温、分流比、升温速率等，确定疏散72种脂肪酸甲酯（FAME）效果最优的气相色谱要领，并检测确定72种脂肪酸的标准曲线、检出限（LOD）、定量限（LOQ）、日内细密度和日间细密度RSD值。
       接纳优化的气相色谱要领检测剖析180、220和230℃下加热8-24 h的南眉籽油脂肪酸的转变情形，同时检测新鲜南眉籽油的色泽、货架期、水分及挥发物等。南眉籽油接纳73℃预热3 h后，50℃、41MPa压榨1.7 h制备获得。
       效果与剖析
       经由一直优化试验后确定气相色谱条件为：进样口温度230℃
；进样量1μL
；分流比10:1
；氮气流速10.6 ml/min
；恒定线速率模式
；色谱柱初始温度为60℃，坚持5 min，以25℃/min的加热速率升至160℃，坚持4 min，以2℃/min升至225℃，坚持50 min，再以1℃/min升至230℃，坚持5 min。检测器为：氢火焰离子化检测器FID
；检测器温度230℃。
       使用本要领获得72种脂肪酸气相色谱图（图1），包括36种不饱和脂肪酸、22种饱和脂肪酸、12种反式脂肪酸和2种共轭脂肪酸。各脂肪酸的仪器响应值与浓度呈优异的线性相关，线性关系基本都高于0.999，日内细密度RSD值控制在0.57-9.81％，日间细密度的RSD值控制在0.47-9.87％，检出限和定量限在0.000084-0.001276g/100g和0.000289-0.004263g/100g之间，稳固性和准确性好，能够实现脂肪酸的精准识别。检测种类比国标GB5009.168-2016多35种，日内日间细密度远低于国标要领，检出限划分只有国标要领十分之二。

        另外，本要领还能实现26种脂肪酸甲酯异构体的高效疏散（图2），包括21种反式脂肪酸、3种顺反共轭亚油酸和2种反反共轭亚油酸。相比国标GB5009.257-2016，检测种类多12种。

       运用优化的气相色谱要领，剖析了加热历程中南眉籽油的脂肪酸转变。南眉籽油共有12种脂肪酸，其中主要为亚油酸（51.6%）、亚麻酸（20.2%）和油酸（12.7%）等。南眉籽油加热后，不饱和脂肪酸首先天生单反式脂肪酸，再天生双反式脂肪酸，最后天生三反式脂肪酸。随着加热温度的升高和加热时间的延伸，反式脂肪酸的含量和种类一直增添（图3）。同时新鲜南眉籽油的色泽、过氧化值、酸价、货架期、水分及挥发物全都知足植物油国家标准（GB 271-2018），批注其具有优异品质。

       结论
       本研究建设了一种72种C3-C24系列脂肪酸的检测要领，该要领具有高通量、准确性好、迅速度高等优点，尤其在油酸、亚油酸和亚麻酸等方面的检测效果好。运用优化的气相色谱要领探讨了南眉籽油在加热历程中脂肪酸的转变，并为一样平常生涯中脂肪酸的精准调控提供理论依据。
泉源：中国花生食物微信号